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方案分享丨全自動石墨消解儀對堅果類食品的應(yīng)用

返回列表 來源： 儀德 發(fā)布日期： 2020.12.21


前言

堅果營養(yǎng)全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用，同時還可明目健腦。日常生活中人們會吃到各種各樣的食物，堅果也是人們休閑娛樂的好選擇，但重金屬超標(biāo)的堅果的出現(xiàn)，使我們在享受堅果帶來的休閑娛樂的同時，也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過 石墨消解方法對幾種堅果進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

堅果消解


儀器與試劑


儀器
G6全自動石墨消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

G6全自動石墨消解儀

試劑
硝酸(68%)、過氧化氫（30%）


實驗方法


消解實驗
選取四種堅果樣品，分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后，分別稱取 0.3g 樣品（精確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10mL 硝酸和 1mL 過氧化氫，在全自動石墨消解儀上于 120℃預(yù)消解 30min，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

參數(shù)設(shè)置表


四種樣品實驗中最高壓力均在 3Mpa 以內(nèi)，實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，再于 160℃趕酸約 1.5h 后定容，消解液澄清透明無沉淀。分別稱取粉碎后的樣品 0.3g（精確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10mL 硝酸，再于 120℃預(yù)消解30min，冷卻至室溫后按照表中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗，實驗結(jié)束趕酸定容后，四種堅果的消解液均澄清透明。


結(jié)果與討論

微波消解核桃等 4 種樣品，前期實驗取樣量 0.5g 時，消解過程中最大壓力均超過 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g，可將壓力控制在 3Mpa 以內(nèi)，且樣品均可被完全消解。同時實驗中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。


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